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用熱水浸取熔塊并加熱溶解,過濾,濾液餅入主液中

稱取12克試樣置于250毫升燒杯中,加2030毫升王水加熱溶解(高鉻鎳鋼、鉻鋼用20毫升鹽酸與硝酸1:1之混合酸溶解,或以溴飽和之鹽酸溶解),厚壁不銹鋼管蒸發至小體積(勿使鹽類析出),加510毫升高氯酸,繼續加熱冒白煙并保持高氯酸煙在杯壁迥流12分鐘,冷卻。加50毫升熱水,微熱溶解鹽類,以快速濾紙濾除硅酸;含鎢鋼因有鎢酸析出,須用致密濾紙加紙漿過濾。

沉淀用硝酸(2100)洗滌數次至濾液無鐵離子反應,棄去沉淀。但含鈦大于03%的鋼需要從沉淀中回收磷。為此,厚壁不銹鋼管將沉淀與濾紙放在瓷坩堝中烘干,灰化,然后移入鉑坩堝中于500550c灼燒。再加23毫升硝酸(11)23毫升氫氟酸,蒸發至于,灼燒。加入23克碳酸鈉于10009c下熔融,將坩堝冷卻后置于燒杯中,厚壁不銹鋼管用熱水浸取熔塊并加熱溶解,過濾,濾液餅入主液中。

將濾液收集于250毫升錐形瓶中,調整溶液體積至6070毫升。含鉻的試樣此時可滴加亞硝酸鈉使鉻還原,溶液呈綠色。

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