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極譜法測定厚壁鋼管中鎳的歷史較久,方法也簡單

已有一些有機試劑用于鎳的比色測定,但應用最廣和較理想的仍是熟知的丁二肟試劑,它適用于中、低含量鎳的測定。大直徑不銹鋼管鈷和銅為主要干擾元素,但這些元素在鋼中一般含量較低,可不予考慮。然而對某些高鈷、高銅鋼樣中測定低微量的鎳,應用三氯甲烷萃取丁二肟鎳,并以氨水洗去其中伴隨的鉆、銅,還是很必要的。

至于其它的比色試齊IJ,似乎都不如丁二肟,在此不再敘述,請參閱文獻H3。極譜法測定鋼中鎳的歷史較久,方法也簡單,選用合適的支持電介質,大直徑不銹鋼管可以在同一試液中測定數個元素。例如在氯化銨一氫氧化銨支持電介質中測定銅和鎳;氯化鋇支持電介質中測定鎳和鉆;吡啶或硫氰酸鹽支持電介質中測定銅、鎳和鉆;在pH 46的氟化物支持電介質中測定鋼中鎳。

§1丁二肟重量法

本法基于丁二肟從氨性溶液中將鎳析出紅色的沉淀,大直徑不銹鋼管反應

式如下:

CH3-G=NOH

NiCl22    i    +2 NH40H-

CH3-CNOH

CH3-C-NOH    ONH=C-CH3

>Ni<    }    +2 NH4Gl+2H20

CH3CNO    ON=G-CH3

鎳的沉淀要在pH 7.5以上,不超過pH 10.2沉淀較好。

為防止在氨性溶液中所存在的鐵、錳、鉻、鋁和其它元素的共沉淀,須如入檸檬酸或酒石酸(或酒石酸鉀鈉)、焦磷酸鈉等掩蔽劑,使與之生成可溶性的絡合物,不再影響鎳的測定。

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