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消除稀土與二甲酚橙有色絡合物對厚壁鋼管的破壞

大口徑不銹鋼管二甲酚橙(XO)法:在pH=4.5的酸性溶液中,在煮沸的情況下,Cr+3XO反應生成有色絡合物,其極大吸收在550毫微米處,絡合物組成為1:1Cr+3濃度在0.065.2微克/毫升范圍內遵從比耳定律。絡合物一旦形成后,即便在1N硝酸溶液中仍可穩定一小時,而這時Co、Ni、CuVMo、野、W和稀土與二甲酚橙有色絡合物立即被破壞,A1Fe+3的絡合物經510分鐘后也被破壞,從而大口徑不銹鋼管這些元素的干擾皆可消除。大量Fe+3的干擾用抗壞血酸還原成Fe+2而消除。

羊毛鉻菁法:在pH=4的溶液中,Cr13與此顯色劑反應生成有色絡合物,最大吸收在540毫微米處,絡合物組成為1:1,Cr+3量在0.042微克/毫升范圍內遵從比耳定律。在pH=4時,堿金屬和堿土金屬不生成有色絡合物,100倍墨Ag、Cd、Fel-2Zn、Hg,20倍量VMowMnNiSri、Go,50倍量CuAs,等量Al、Be、ThFe+3、Ga、InZr和稀土對測定稍有干擾。大量N03-S04-2、CI-、Br-Ac一、S203-2大口徑不銹鋼管無干擾,P04_3、C204-2、F-N02-、酒石酸、EDTA、檸檬酸等有嚴重干擾。但在1N HN03介質中,這些干擾元素的絡合物立即被破壞,A1Zr則需經10分鐘才被破壞,而Cr+3的絡合物仍可穩定幾十分鐘。利用這一性質,即可消除一系列元素的干擾,大量的Fe+3以鹽酸羥胺還原。

 

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