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在pH=3以上即能將大口徑不銹鋼管中除鋁與稀土元素以外的元素大多沉淀完全

冰晶石沉淀時(shí)酸度控制在pH 4--6下均可。嚴(yán)格按照操作中所規(guī)定的試劑用量,注意銨鹽太多,會(huì)影響喹啉鋁的完全析出。

EDTA容量法方法要點(diǎn)

pH= 4.55的醋酸一醋酸鹽緩沖液中,以銅試劑將鉻、鐵、鎳、釩、錳等分離后的濾液,加入過(guò)量的溶液使與鋁絡(luò)合,游離的(剩余部分)EDTA用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定除去(不計(jì)量),加入氟化鈉取代出與鋁絡(luò)合的EDTA大口徑不銹鋼管并用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(計(jì)量),從而計(jì)算出鋁含量。

用銅試劑分離時(shí),在pH=3以上即能將鋼中除鋁與稀土元素以外的元素大多沉淀完全,但pH在下限時(shí),錳沉淀不好,適當(dāng)?shù)膶?/span>pH提高到4.5,錳基本上完全沉淀,即使有殘余的錳不沉淀,也不影響滴定終點(diǎn)。但含大量錳(例如1020%)的試樣,實(shí)踐證明,會(huì)使鋁的分析結(jié)果偏低,有人L21]建議用TTHA滴定劑代替EDTA后效果良好。大口徑不銹鋼管鈦大部分在沉淀中(水解)但不完全。由于鈦比鋁更易水解,故與EDTA往往是木定量的絡(luò)合。曾有人用EDTA滴定鈦和鋁總量的辦法,應(yīng)當(dāng)認(rèn)為并不可靠。為消除鈦的影響,最簡(jiǎn)便的辦法是加入掩蔽劑,一般如用酒石酸、磷酸鹽、鈦鐵試劑、乳酸等,但大口徑不銹鋼管副作用較大且掩蔽不完全。本法采用苦杏仁酸作掩蔽劑,效果較好,2毫克以下的鈦在滴定前加入10%  15毫升即可。有人認(rèn)為羥基苯甲酸也能很好掩蔽鈦。大口徑不銹鋼管在pH-4.5下用銅試劑沉淀,可省略在滴定時(shí)再調(diào)節(jié)溶液的pH。實(shí)踐證明:在此pH值下,鋁與EDTA能絡(luò)合完全,過(guò)量的銅試劑對(duì)滴定無(wú)害,不必破壞除去。

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