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不銹鋼厚壁管用快速濾紙過濾有機相干比色皿中,在波長665毫微米下測量消光

合金鋼中含鈮量0.1毫克、鉭0.005毫克時,則對不銹鋼厚壁管硼的測定有影響,若含鈮鉭量高于此值而分別小于1毫克和0.1毫克時,可按下法進行測定:

按分析手續用二氯乙烷萃取分層后,傾出水層,于有機相中加5毫升水,劇烈振蕩1分鐘,靜置分層后,傾出水相,不銹鋼厚壁管用快速濾紙過濾有機相干比色皿中,在波長665毫微米下測量消光。

按上述手續帶試劑的空白及繪制標準曲線。

硫磷酸冒煙,有的試樣可近于全硼。

加磷酸可使空白數值降低。

空白波動較大,每次分析時,以帶兩份空白取其平均值為好。

溫度對硼的萃取影響較大,溫度變化需重新繪制標準曲線。

試樣含鎢量很高時,需增加磷酸量,減少硫酸量,并冒磷酸煙,否則鎢會析出。同時在加入硫酸亞鐵銨溶液之前,加12滴高錳酸鉀溶液,否則加入次甲基藍溶液后,不銹鋼厚壁管即發生顯著退色現象影響測定。

二氯乙烷溶劑如含雜質而呈微黃色時,將影響萃取硼,需預先用少量氫氧化鈉溶液洗滌,直至氫氧化鈉溶液無色,爾后用稀硫酸洗去過量氫氧化鈉,再以水洗凈即可。

鹽酸、硝酸、高氯酸對測定有影響,因而必需趕盡,尤其是硝酸對分析結果影響很大。

二價鐵對測定有影響,一定要使鐵氧化完全。

水相與有機相之比應嚴格加以控制。

試樣組成溶液后,不銹鋼厚壁管以下的操作應連續進行,不宜間隔時間太長,否則結果很不穩定。

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