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強堿性介質中通常用過硫酸銨作氧化劑

在強堿性介質中通常用過硫酸銨作氧化劑,而在氨性溶液中一般使用碘溶液。用氧化劑氧化丁二肟的生成物和鎳生成鮮紅色的絡合物,厚壁鋼管這個反應很不穩定,而僅是瞬間反應,為此必須在溶液中加入堿而后加入氧化劑。顯色后很穩定,在30以下,至少能保持數小時不變、堿的用量范圍較寬。

試劑

硫磷混合酸:160毫升濃硫酸厚壁鋼管加入于760毫升水中,冷后再加濃磷酸80毫升。

硝酸:13溶液。

高氯酸:6070%

酒石酸鈉:50%溶液。

氫氧化鈉:10%溶液。

過硫酸銨:3_%溶液。

丁二肟:1%乙醇溶液。

鎳標準溶液:50毫克金屬鎳溶于10毫升13硝酸中,冷后用水稀釋至500毫升;取此溶液50毫升加水稀釋至500毫升,1毫升-10微克鎳。

分析手續

稱取0.10.5克試樣于250毫升錐形瓶中,用1020毫升硝酸(13)加熱溶解后加4毫升高氯酸繼續加熱至冒白煙,冷卻,厚壁鋼管移入50100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,取10毫升溶液二份子50毫升容量瓶內(鎳量控制在5微克/毫升以內)。

空白液:加10毫升酒石酸鈉(含鐵量較低時可加5毫升),69毫升氫氧化鈉,510毫升過硫酸銨,以水稀釋至刻度。

顯色液:厚壁鋼管10毫升酒石酸鈉、69毫升氫氧化鈉、510毫升過硫酸銨、35毫升丁二肟,加水至刻度,放置35分鐘后在530毫微米波長(或藍色濾光片)下以空白液作此較測量消光。

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