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大口徑鋼管檢測需加入不同量的鈷標準溶液

稱取0.10.5克試樣于250毫升燒杯中,加20毫升大口徑鋼管硫磷混酸加熱溶解,滴加濃硝酸氧化,煮沸(如溶液不清,須加熱至冒硫酸煙),加少量水溶解鹽類后,移入100毫升容量瓶內(nèi),以水稀釋至刻度,取10毫升二份于150毫升錐形瓶內(nèi)。

空白液:加10毫升醋酸鈉和5毫升濃硝酸,煮沸12分鐘,冷卻,移入100毫升容量瓶內(nèi)加水至刻度。

顯色液:加10毫升亞硝基-R鹽和10毫升醋酸鈉溶液(此時溶液的pH56),加熱煮沸,加5毫升濃硝酸繼續(xù)煮沸12分鐘(含鉻大口徑鋼管更要控制時間),冷卻,移入100毫升容量瓶內(nèi),以水稀釋至刻度,以空白液作比較,在530毫微米(或藍色濾光片)或570毫微米(含鈷量在5%以上)波長下測量消光。

標準曲線的繪制:用不含鈷的純鐵作底液,加入不同量的標準溶液,照分析手續(xù)進行操作,也可用標準鋼樣繪制曲線。

高鎳鉻鋼樣<鈷量在0.1%以下)稱取0.25克試樣于150毫升錐形瓶中,加入10毫升王水,

加熱溶解并繼續(xù)蒸發(fā)至糖漿狀,加20毫升水,煮沸,大口徑鋼管稍冷,以氨水(11)中和至棕紅色,在不斷搖動下,傾入氧化鋅懸浮液,使鐵、鉻等氫氧化物沉淀完全(此時瓶底應(yīng)沉有少量白色大口徑鋼管氧化鋅),混勻后,移入50毫升容量瓶中,冷后,加水稀釋至刻度,搖勻并靜置5分鐘后,干濾。

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