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避免多核絡合物的生成將厚壁鋼管鐵用亞硫酸鹽或抗壞血酸還原到二價狀態

厚壁鋼管中含有碳化物,不易破壞,則試樣溶解后,加515毫升高氯酸(根據稱樣量多少而定)并蒸發至冒高氯酸白煙約35分鐘,稍冷后加少量水溶解鹽類,再加酒石酸,按分析手續繼續處理。

試樣中含鈷時(其量不超過鎳),按上述分析手續進行,但在沉淀前溶液的體積應適當的增大,使每100毫升中不超過8毫克鈷,大口徑厚壁鋼管如鈷和鐵含量均很高,而鎳又很低,此時,應在加沉淀劑之前,加入34克過硫酸銨,以將鈷氧化至三價,煮沸數分鐘(以分解過量的過硫酸銨,否則鎳沉淀不完全),稍冷,再調節溶液的pH88.5,然后加入足量的丁二肟(按鎳加鈷的總量加入)。或者用氨水一氯化銨預先將鐵成氫氧化物分離掉,因為大口徑厚壁鋼管溶液中同時存在鐵和鈷時,鈷的共沉淀現象較嚴重,而鐵不存在時,這種共沉淀現象卻大大降低。有人認為:當三價鐵和二價鈷與鎳共存時,鐵、鈷與丁二肟形成多核的絡合物(G12Hl9CoFeN606)沉淀,為了避免這種多核絡合物的生成,應在加入丁二肟之前,先將鐵用亞硫酸鹽或抗壞血酸還原到二價狀態。

鎢在堿性溶液中被酒石酸絡合后,一般地說,對大口徑厚壁鋼管鎳的影響可不予考慮。丁=肟鎳在堿性中不宜久放,否則沉淀被空氣中氧氧化,生成可溶性絡合物。

沉淀溫度在7580較合適,溫度太高,一方面乙醇易揮發逸去,過量的丁二肟試劑即沉淀析出,導致大口徑厚壁鋼管鎳的結果偏高,但另一方面溫度太高時,酒石酸可能將鐵還原成低價,低價的鐵消耗丁二肟試劑,致使鎳沉淀不完全。

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