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稱取適量試樣（0.1%鈮稱0.5克，3%以下稱0.1克）于150毫升燒杯中，加15毫升王水溶解后，加10毫升硫酸(1：1)，蒸發至冒白煙，冷卻，大口徑厚壁鋼管加水溶解鹽類，加2～3毫升氫氟酸(1：50)，煮沸至溶液澄清，冷卻，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。分取10毫升溶液二份于1CO毫升容量瓶中。

顯色液：大口徑厚壁鋼管加5毫升抗壞血酸、5毫升CYDTA，搖勻，加5毫升二甲酚橙，用水稀釋至體積約70毫升左右，加5毫升硫酸鋁銨溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，以空白液作比較，在530毫微米波長下測量消光。大口徑厚壁鋼管空白液：加5毫升抗壞血酸、10毫升EDTA（起阻止鈮與二甲酚橙顯色的作用）、5毫升CYDTA、5毫升二甲酚橙，以水稀釋至刻度，搖勻。

標準曲線的繪制：以空白鋼樣作底液分別加入0.3～3.0毫克鈮標準溶液，加10毫升硫酸(1：1)，加熱冒硫酸煙，冷卻，加少量水溶解鹽類，大口徑厚壁鋼管加2毫升氫氟酸(1：50)，煮沸至溶液澄清，冷卻，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，取10毫升溶液二份于100毫升容量瓶中，以下同分析手續。

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